Vai al contenuto

Primario: Sky Slate Blackcurrant Watermelon Strawberry Orange Banana Apple Emerald Chocolate Marble
Secondario: Sky Slate Blackcurrant Watermelon Strawberry Orange Banana Apple Emerald Chocolate Marble
Sfondo: Blank Waves Squares Notes Sharp Wood Rockface Leather Honey Vertical Triangles
Corsi di Laurea










ROX @ Unisa - Forum degli studenti di Ingegneria utilizza i cookie. Se prosegui la navigazione accetti il loro uso.    Accetto l'uso dei cookie
-->
Foto

ESERCITAZIONI LABORATORIO


  • Effettua l'accesso per rispondere
Questa discussione ha avuto 16 risposta/e

#1
g.sessa21

g.sessa21

    Advanced Member

  • Utente
  • StellaStellaStella
  • 40 Messaggi:
Postiamo qui tutto ciò che riguarda il laboratorio



#2
g.sessa21

g.sessa21

    Advanced Member

  • Utente
  • StellaStellaStella
  • 40 Messaggi:
ecco qualcosa sulla titolazione però dovremo metterle un po in ordine per fare un file con le cose che ci interessano........ :sbad:

#3
g.sessa21

g.sessa21

    Advanced Member

  • Utente
  • StellaStellaStella
  • 40 Messaggi:
Questo file contiene informazioni riguardo gli strumenti, la vetreria e alcuni processi che ci possono essere utili in un laboratorio chimico...credo che sia utile vedere le immagini e imparare i nomi.... :26:

#4
rhino

rhino

    Advanced Member

  • Utente
  • StellaStellaStella
  • 220 Messaggi:
Ottime cose Sessa, grazie.

Per quanto riguarda l'esperienza di ieri (19/03/2009), abbiamo cercato di preparare una soluzione $ 0,1 M $ in idrossido di sodio ($ NaOH $) in $ 1 L $ di acqua sapendo che il peso molecolare di tale composto è $ 40 g//mol $. I grammi di sostanza da sciogliere nella quantità d'acqua voluta sono dunque $ 0,1 mol//1000 ml $ moltiplicato per $ 40 g //mol $ e cioé $ 4 g//L $. Abbiamo quindi pesato $ 4 g $ di idrossido con una bilancia analitica; ovviamente è stato impossibile prelevare esattamente la quantità voluta, nonostante la mia mano ferma e precisa. L'effettiva massa è risultata di $ 4,0195 g $ a cui corrisponde una concentrazione pari a $ 0,1005 M $. (Una volta disciolto in acqua l'idrossido in un matraccio da un litro e portato a volume ovviamente.) Tra l'altro in questo passaggio si è riscontrato un aumento di temperatura dovuto all'esotermicità della reazione di dissoluzione. Da notare che, essendo l'idrossido di sodio una sostanza fortemente igroscopica, nella massa di sostanza considerata vi è una certa percentuale d'acqua, pertanto la concentrazione della soluzione è sicuramente inferiore a quella calcolata. Quanto vale allora? è proprio quanto ci proponiamo di valutare tramite una titolazione di neutralizzazione acido-base. E qui entra in gioco Laura.
Come acido abbiamo scelto lo ftalato di potassio($ PM=204,22 g//mol $, di cui abbiamo preparato anche in questo caso una soluzione $ 0,1 M $. Tale concentrazione questa volta è precisa, poiché abbiamo usato una sostanza madre (lo ftalato, previa essiccazione). Avremmo dovuto sciogliere quindi $ 20,422 g $ in un litro d'acqua, ma per semplicità abbiamo usato un matraccio da $ 100 ml $, pesando così $ 2,0422 g $. Ancora una volta è stato impossibile prelevare esattamente questa quantità. La massa pesata è risultata $ 2,0571 g $. La soluzione di ftalato è quindi $ 0,100729 M $. A tale soluzione sono state aggiunte alcune gocce di fenolftaleina, un indicatore di pH che in ambiente acido è incolore, in ambiente basico (subito dopo il viraggio) assume colore rosa-fucsia. A tal punto è stato sufficiente versare la soluzione basica in una buretta e farla gocciolare in 10 ml della soluzione acida fino al viraggio, evidenziato dal cambiamento di colore. Si è riscontrato che la quantità di soluzione di idrossido necessaria per la neutralizzazione è pari a $ 11,75 ml $. Dato che in $ 10 ml $ di acido vi è la centesima parte delle moli contenute in un litro e cioé $ 0,100729//100 $ e dato che queste moli sono anche quelle contenute in $ 11,75 ml $ di soluzione basica, la molarità di quest'ultima è pari a $ 0,00100729 mol//0,01175 L $= $ 0,0857 M $, diversa dalla molarità determinata in precedenza. L'errore assoluto è : $ 0,1005-0,0857 $=$ 0,0148 $. Errore relativo= $ 0,0148//0,0857 $=0,17=17%

#5
rhino

rhino

    Advanced Member

  • Utente
  • StellaStellaStella
  • 220 Messaggi:
Esperienza del 26/03/2009

Premesse teoriche
L’acidità del latte fresco è assai ridotta, con un valore medio dello 0.15-0.16% (espresso in acido lattico) ed è dovuta al contenuto in caseina e fosfati, con piccolo contributo da parte della globulina, dei citrati e dell’anidride carbonica. In breve tempo l’acidità aumenta a causa della formazione di acido lattico: esso si forma dal lattosio, lo zucchero del latte, che viene fermentato ad opera dei batteri Lactobacillus Bulgaricus e Streptococcus Thermophilus. Perciò la determinazione dell’acidità serve a stabilire lo stato di conservazione del latte.
L’acidità del latte si esprime di solito in gradi SH (Soxhlet- Hänkel), che corrispondono ai mL di NaOH 0.25N necessari per neutralizzare 100 mL di latte. Per un latte buono questa valore deve essere compreso tra 4 e 7. Il latte coagulabile all’ebollizione presenta un’acidità superiore a 11 e quello che coagula spontaneamente un’acidità superiore a 26 gradi SH.

Oggi abbiamo misurato l'acidità e il quantitativo di proteine presenti nel latte col metodo della titolazione acido-base appreso la volta precedente. Come base è stato usato come di consueto l'idrossido di sodio (0,222 M). Anche l'indicatore è rimasto lo stesso (fenolftaleina). Ecco i passi dell'analisi: si riempie a piacere una buretta (ve n'erano due a disposizione, di sensibilità pari 0,05 ml e 0,1 ml rispettivamente), leggendo il valore di volume corrispodente; si misurano in un cilindro graduato 50 ml di latte (tre campioni diversi: fresco alta qualità, scremato a lunga conservazione, il terzo in avanzato stato di deperimento) che si versano poi in una beuta, in cui si aggiunguno alcune gocce di indicatore e un magnetino; si pone la beuta su di un agitatore magnetico e si lascia gocciolare la soluzione alcalina fino al viraggio, contrassegnato da leggero colore rosa; si legge il nuovo volume, ricavando per differenza gli effettivi ml soluzione impiegati. Da notare che tale volume è stato necessario a far virare 50 ml di latte e non 100. Per ottenere i gradi SH occorre quindi moltiplicare per 2. Per esprimere il risultato in grammi di acido lattico a litro occorre moltiplicare i gradi SH per la normalità e il peso equivalente e dividere per 1000. A questo punto l'analisi dell'acidità termina, e si può passare alla determinazione della quantità totale di proteine.

Per poter "titolare" le proteine occorre far sì che gli amminoacidi di cui esse sono composte reagiscano con una base, inattivando il gruppo amminico. In questo modo il gruppo carbossilico sarà libero di interagire con la base e la titolazione sarà possibile. Allo scopo si usa aldeide formica 0,4 M (sostanza altamente tossica). Per prelevare il piccolo volume necessario di tale sostanza si può usare una pipetta, utile anche per versare il contenuto nella beuta. Dopo questa operazione si può continuare a far gocciolare l'idrossido dalla buretta nella beuta, attendendo un nuovo viraggio (colore rosa più intenso). Moltiplicando il volume di soluzione basica impiegata per un numero fisso determinato sperimentalmente (0,493) si ottengono i grammi di proteine totali contenute nel campione.

_________________
Il grado Dornic (°D), usato nel sistema francese e spesso nei caseifici, è definito in modo analogo al grado SH, ma con una soluzione N/9=0,111N anziché N/4=0,25N
Formule di conversione fra °SH e °D
°SH = 4 x °D/9 = 0.44 x °D
°D = 9 x °SH/4 = 2.25 x °SH

#6
g.sessa21

g.sessa21

    Advanced Member

  • Utente
  • StellaStellaStella
  • 40 Messaggi:
Complimenti ingegnier rhino un'accurata e minuziosa descrizione dell'esperienza di oggi....30 e lode!!!!!!. :ola:

#7
h.zenonida

h.zenonida

    Newbie

  • Utente
  • Stella
  • 9 Messaggi:
complimenti e grazie mille....ottimo lavoro!!!!!

#8
g.sessa21

g.sessa21

    Advanced Member

  • Utente
  • StellaStellaStella
  • 40 Messaggi:
Visto che litigo un po con il linguaggio ASCII ho messo un file che ho trovato.....nell'attesa che rhino faccia la sua splendida trattazione del processo....

File allegato



#9
rhino

rhino

    Advanced Member

  • Utente
  • StellaStellaStella
  • 220 Messaggi:
Grazie per la collaborazione Giando. Ora però servirebbero quegli appunti sulla spettrofotometria, anche perché mi sono dovuto assentare un attimo mentre spiegava. Oltre alle fotocopie, che dovrebbe scannerizzare Gino, chi ha informazioni può postarle gentilmente?

Ma veniamo all'attività svolta il giorno 02/04/2009

In questa data ci siamo proposti di misurare la quantità di lattosio presente in un campione di latte pari a 20 ml di alimento posti in un matraccio tarato (in realtà ne sono stati pesati 21,7585 g) . Allo scopo, abbiamo sfruttato la proprietà di tale zucchero di essere riducente. Tuttavia, prima di operare con un reattivo di Fehling, è stato necessario eliminare dal campione tutte le sostanze che interferiscono con il colore e rendono opaco il latte: i grassi e in misura minore le proteine. I primi infatti costituiscono una emulsione, le seconde un colloide. Eliminando entrambe si ottiene una soluzione vera (di zuccheri e sali) assolutamente limpida. Per fare ciò, dopo aver aumentato il battente di liquido versando 60 ml di acqua, è stata indotta una coagulazione acida delle proteine con qualche goccia di acido acetico glaciale, ossia puro (la quantità non è determinante) e aggiunto qualche millilitro di Carrez I e II. Anche in questo caso la quantità non è importante: in particolare noi abbiamo operato con 3 ml del primo e altrettanti del secondo. I due Carrez in soluzione acquosa gelificano inglobando nella struttura le particelle grasse. Si porta poi il tutto al volume di 100 ml.Una volta ottenuto il precipitato proteico e intrappolati i grassi nel Carrez, si filtra il tutto attraverso una speciale carta porosa. Come ci si aspettava, il filtrato è assolutamente limpido. Il contenuto di lattosio durante questa operazione è rimasto ovviamente invariato. A questo punto si è potuto procedere con la titolazione (inversa, poiché il campione "titola" la soluzione a concentrazione nota), noto il dato sperimentale che 5 ml di soluzione Fehling (A+B) titolano (in questo caso, sono titolati da) 0,0676 g di lattosio. Sono stati quindi posti 5 ml di Fehling A e altrettanti di Fehling B in una beuta a collo largo (si è notato un colore blu intenso) e aggiunti 40 ml di acqua, nonché delle sferette di vetro (che nel seguito avranno il compito di rendere il fenomeno di ebollizione meno impetuoso); la soluzione zuccherina è stata invece versata in una buretta. Abbiamo dunque lasciato gocciolare come di consueto il liquido dalla buretta alla beuta, provvedendo però in questo caso a fornire energia termica (la reazione è endotermica). La variazione del colore da blu a rosso mattone indica l'avvenuta riduzione del reattivo. Tale variazione, impossibile da notare senza aver preventivamente eliminato l'opacità come sopra descritto, è evidenziata da un particolare indicatore aggiunto a gocce (blu di metilene all’1%). La quantità di soluzione zuccherina necessaria alla titolazione è risultata essere pari a 7,45 ml.
L'esperimento termina qui, non ci resta che fare due conti. Prestate attenzione al ragionamento. All'inizio non mi era chiaro come risalire alla quantità di lattosio presente nel campione, poi una mia visita in lab in compagnia di Luana mi ha illuminato (veramente la prof l'ha fatto :sun: ).
Se 0,0676 g di lattosio titolano 10 ml di Fehling, allora in quei 7,45 ml ci sono proprio 0,0676 g di lattosio (dato che anch'essi hanno titolato 10 ml di soluzione). Attenzione anche a questo dato: alcuni testi riportano 5 ml, poiché si intende 5 di Fehling A e altrettanti di B: di fatto dunque 10. Variazioni sul tema ci sono anche sul fattore 0,0676: alcune fonti riportano 0,0678; tenete presente che si tratta di un dato sperimentale, e la differenza è minima (meno dello 0,3%). Dunque, capito che in 7,45 ml di latte vi sono 0,0676g di lattosio, rapportando ai 100 ml totali si ottiene 0,907 g. (0,0676:7,45=x:100). Questi sono i grammi di lattosio presenti nel nostro campione di 21,7585 g; per sapere quanti grammi di lattosio vi sono in 100g di latte, scriviamo una nuova proporzione:
0,907:21,7585=x:100
da cui si ricava che la percentuale di lattosio nel latte esaminato è del 4,17%

______________
Per quanto riguarda i Fehling, nel file di Giando ci sono già delle informazioni, comunque rintracciabili cercando in rete.
Sui Carrez invece ho notato la totale mancanza di dati. Se trovate qualcosa, vi prego di postare. Intanto ecco almeno la loro composizione

Carrez 1: Ferrocianuro di potassio al 15%
Carrez 2: Idrossido di potassio al 30%

#10
dinogi33

dinogi33

    Advanced Member

  • Utente
  • StellaStellaStella
  • 70 Messaggi:
Ragazzi ecco a voi le fotocopie sullo spettrofotometro
PS: Scusate il ritardo!!!!!!

File allegato



#11
rhino

rhino

    Advanced Member

  • Utente
  • StellaStellaStella
  • 220 Messaggi:
Grazie mille... adesso aspettiamo l'olio xd

#12
rhino

rhino

    Advanced Member

  • Utente
  • StellaStellaStella
  • 220 Messaggi:
Attività di laboratorio del 16/04/2009: Determinazione dell'acidità dell'olio

L'esperienza di oggi è meno laboriosa rispetto alla precedente; tuttavia essa è un'analisi molto delicata poiché incide sulla classificazione di un olio in una certa categoria. Essendo il nostro obiettivo quello di determinare una acidità, ancora una volta la strada da seguire è senz'altro quella di una titolazione acido-base, usando come di consueto una soluzione acquosa di idrossido di sodio (0,0857 M). La titolazione riguarda tutti gli acidi grassi liberi nel campione, anche se, essendo l'acido oleico prevalente,il risultato viene espresso tramite la percentuale di quest'ultimo.
Abbiamo pesato 5 grammi circa (4,64) di campione in una beuta, dove sono stati aggiunti 100 ml di una soluzione 1:2 in alcol etilico ed etere etilico. Tale soluzione serve per sciogliere l'olio. A questo punto si può già procedere con la titolazione: posta una certa quantità di idrossido in una buretta, si fa gocciolare la soluzione nella beuta contenente oltre al campione , un magnetino e alcune gocce di fenolftaleina, che indicherà il viraggio assumendo un colore rosa intenso. Essendo l'acidità di un olio un valore molto basso (tranne per gli oli più scadenti non rettificati) poche gocce di idrossido di sodio bastano al viraggio: nel nostro caso 0,8 ml.
L'acidità, espressa in quantità di acido oleico, si ottiene moltiplicando il volume di titolante (0,8 ml) per la normalità (che coincide in questo caso con la molarità=0,0857) e per il peso equivalente dell'acido oleico (trattandosi di acido monoprotico,pari al peso molecolare=282) e dividendo per 1000. Per ottenere il valore in percentuale, ovviamente occorre dividere per 4,64 e moltiplicare per 100. Risultato: 0,41%. Si potrebbe trattare quindi di un olio extra vergine di oliva ma anche di un olio rettificato: per appurarlo servono ulteriori analisi.

#13
westmere

westmere

    Admin

  • Amministratore
  • 755 Messaggi:
E' così che si lavora :clap: :clap:
Immagine inviata

#14
rhino

rhino

    Advanced Member

  • Utente
  • StellaStellaStella
  • 220 Messaggi:
Andiamo alla grande West!!! :bounce:

#15
dinogi33

dinogi33

    Advanced Member

  • Utente
  • StellaStellaStella
  • 70 Messaggi:
Ragazzi, come promesso vi posto le ultime fotocopie...Buon lavoro...

File allegato



#16
rhino

rhino

    Advanced Member

  • Utente
  • StellaStellaStella
  • 220 Messaggi:
Grazie mille, buon lavoro pure a te! A presto... Intanto se vi interessa ho pronta la relazione sulla...

...Attività di laboratorio del 16/04/2009: Determinazione del numero di perossidi dell’olio

Premesse
Oggi ci siamo dedicati all’analisi del numero di perossidi di un olio, parametro legato all’invecchiamento del prodotto. In particolare, la presenza di perossidi segnala una avvenuta ossidazione primaria: essendo infatti l’ossidazione una reazione a catena composta di diverse fasi, si formano via via diversi composti, i primi dei quali sono proprio i perossidi (fasi di induzione e propagazione, o autossidazione). Nella fase finale, quella di terminazione, si ha che i perossidi, instabili, tendono ad assestarsi con due diverse modalità: o si scindono a formare composti a corta catena, come acidi grassi con un basso numero di carboni, o aldeidi e chetoni, oppure si legano e danno luogo a epossidi. Tali composti secondari, tra l’altro responsabili del caratteristico odore di rancido, saranno poi determinati con tecniche spettroscopiche. A indurre la reazione è un mix di fattori quali luce, calore, metalli, radiazioni, ecc. Essa può avvenire in tutte le fasi di produzione, anche se il momento più critico e delicato è la conservazione (è consigliabile riempire completamente le bottiglie in modo da limitare la presenza di aria e quindi ossigeno). Determinanti sono anche l’integrità del frutto, il processo di estrazione, la possibile migrazione di sostanze dai macchinari al prodotto, ecc. Per tutti gli oli d’oliva non raffinati questo parametro non deve superare il valore di 20.

Nella pratica, è stata effettuata una titolazione inversa.
Sono stati pesati 4,22 grammi di olio in una beuta, in cui sono stati aggiunti poi 25 ml di una soluzione 3:2 di acido acetico-cloroformio e 0,5 ml di una soluzione satura di ioduro di potassio (KI). A questo punto è necessario porre la beuta in un ambiente buio per 5 minuti. Infatti la titolazione consiste nel misurare (con del tiosolfato 0,01 molare) i perossidi tramite le molecole di I2 formatesi grazie ad essi. Dato che anche la luce induce formazione di iodio molecolare a partire da I- , la misurazione verrebbe fortemente falsata dalla sua presenza. Trascorsi i 5 minuti e aggiunti circa 100 ml di acqua per bloccare la reazione, si può senz’altro procedere con la titolazione , usando come indicatore la salda d’amido, che evidenzia il viraggio passando da blu a incolore. Dovendo esprimere il numero di perossidi come milliequivalenti di ossigeno attivi in un kilogrammo di olio, i millilitri di tiosolfato necessari al viraggio (56,2) devono essere moltiplicati per la normalità del tiosolfato stesso (0,01) e per 1000, e divisi per il peso di campione (4,22 grammi). Risultato: 133! Un po’ altino…

#17
rhino

rhino

    Advanced Member

  • Utente
  • StellaStellaStella
  • 220 Messaggi:
è normale che le fotocopie sul colore incomincino da pag 18? cosi è?




Leggono questa discussione 0 utenti

0 utenti, 0 ospiti, 0 utenti anonimi